乙酰水杨酸的制备

[p]一、试验意图[/p] [p]1．学习酸酐和水杨酸在酸催化下制备乙酰水杨酸的原理和办法。[/p] [p]2．稳固重结晶的根本操作。[/p] [p]二、试验原理[/p] [p]乙酰水杨酸，即阿斯匹林（aspirin），是 19 世纪末组成成功的，作为一个有用的解热止痛、医治伤风的药物，至今仍广泛运用，有关报导标明，大家正在发现它的某些新功能。[/p] [p] 阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反响而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。[/p] [p][br]水杨酸：因为一起具有羧基和羟基，它还可与醇效果生成水杨酸酯。[/p] [p]副反响：[/p] [p][br]产物与副产物的别离[/p] [p]产物因为具有一个羧基，因而能够与碱反响成盐，然后溶于水：[/p] [p][br]而副产物无羧基，因而本试验后处置时用饱满碳酸氢钠水溶液进行处置。副产物因为不溶解，因而经过过滤即可别离。别离后的乙酰水杨酸钠盐水溶液经过盐酸酸化即可得到产物。[/p] [p]三、操作步调[/p] [p] [/p] [p]四、数据记载和处置[/p] [p]略[/p] [p]五、试验注意事项[/p] [p]1．仪器要悉数枯燥，药品也要实现经枯燥处置，醋酐要运用新蒸馏的，搜集139－140℃的馏分。[/p] [p]2．反响进程温度须操控在70℃左右，温度过高会加速副产物的生成。[/p] [p]3．抽滤后洗刷用水要少。[/p] [p]4．乙酰水杨酸受热后易发作分化，分化温度为126~135℃，因而重结晶时不宜长时间加热，操控水温，产物采纳天然晒干。[/p] [p]5．测熔点时先使温度到达120℃后再放样品，不然样品在升温进程中易分化。[/p] [p]六、思考题[/p] [p]1．水杨酸与醋酐的反响进程中，浓硫酸的效果是啥？[/p] [p]答：浓硫酸作为催化剂。[/p] [p]2．本试验中可发生啥副产物？怎么除掉？[/p] [p]答：本试验的副产物包含水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯和聚合物。乙酰水杨酸能溶于碳酸氢钠水溶液，而副产物不能溶于碳酸氢钠水溶液，然后将副产物除掉。[/p] [p] [/p] [p][/p] [p] [/p]