国内常见的水杨酸甲酯制备方法与探究

    水杨酸甲酯也称为柳酸甲酯，早年是从冬青植物中获取，因香气类似冬青树叶故也称冬青油，即可适用于香料、口腔药剂及溶剂类赋香剂，又可作溶剂与中间体，己被广泛地用于防腐剂、固定液及食品等香料中，还可生产止痛药、杀虫剂、油墨以及纤维助染剂等轻化工领域。
    国内己有不少研究方法，下面我们分别以硫酸和硫氢钾为催化剂合成了水杨酸甲酯，并对反应时间、反应物的摩尔比及催化剂的用量等进行研究。最终确定了实验水杨酸甲酯的最佳反应时间、物料配比、催化剂用量等条件对酯化率的影响。在装有电动搅拌器、回流球形冷凝管和温度计的50mL三口烧瓶中倒人一定量的水杨酸、甲醇及硫酸氢钾，加热搅拌回流几小时。反应终结后，换成蒸馏装置，在常压下蒸馏回收甲醇。产品冷至室温，将余物移至分液漏斗中，用10,%NaCO3溶液中和;再水洗至中性，待分层后，收集沸点为200~220℃的产品馏份，称量和计算产率。准确称取两份3.0g水杨酸、用移液管量取10ml甲醇加入反应瓶中，在冷却下其中一份小心加人0.2mol浓硫酸于50mL的三颈瓶中，另一份加人相同摩尔数的硫酸氢钾，使其充分混匀并置于水浴中加热，在沸腾状态下回流反应，分别取1~5h，每隔一小时测试一次，回流反应结束后，改为蒸馏装置，回收多余的甲醇。冷却至室温后转移至100mL的烧杯中，在搅拌下加人20,%的碳酸钠溶液至反应混合物呈微碱性，转移至分液漏斗中，待冷却后移至25ml的烧瓶，然后再收集沸点为200-220℃馏份的水杨酸甲酯产品，称量并算产率，结果如图1。