水杨酸甲酯合成方法及步骤

  水杨酸甲酯的合成路线如下：

  合成步骤为：
  1、在带分水功能的回流装置中放入水杨酸和甲醇，小心加入浓硫酸，充分摇匀后，加入1-2粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉往上加热回流1.5h。
  2、反应完毕，将烧瓶冷却，加入50ml蒸馏水，然后转移至分液漏斗中，分出下层产物，从上口倒出上层水层，回收。有机层再倒入分液漏斗中，依次用50ml5%NaHCO3洗涤依次，30ml水洗涤依次，将产物移至干燥的锥形瓶中加入0.5g无水CaCl2干燥。
  3、用50ml圆底烧瓶和克氏蒸馏头安装好减压蒸馏装置，接上减压系统，检查并记下体系的真空度。将水杨酸甲酯粗品置于蒸馏烧瓶中，用油泵减压蒸馏。收集1.87kP（14mmHg）a冬青油馏分。
  4、用常压蒸馏回收上层水层中的甲醇，倒入回收瓶中。