水杨酸甲酯的合成

   
一、设计目的
1、掌握酯类香料的合成方法与提纯。
2、尝试用磷酸二氢钠作为催化剂，探索其产率。
3、学会水杨酸甲酯合成的方案设计。

二、设计原理

    考虑到成本与操作简便的优点，本实验采用固体磷酸二氢钠作为催化剂，不腐蚀设备，且易于分离。同时加入带水剂和分水器，尽量减少生成物的水，促使反应往右进行，从而增加产率。
三、主要仪器和试剂
1、试剂：水杨酸、甲醇、正已烷、磷酸二氢钠、碳酸氢钠
2、仪器:电磁搅拌器-一台，分水器一个，三颈烧瓶一个，回流冷凝管一个，
直型冷凝管一个，加热仪器-台，锥形瓶一个。
四、实验步骤
按实验图搭建实验装置，在50mL三颈烧瓶中，加入6. 9g水杨酸、12mL甲醇，1.5g磷酸二氢钠、10mL正已烷。配以电磁搅拌器、温度计、分水器，控制温度在80-85摄氏度下加热回流分水90min后，停止加热。待反应混合物冷却至室温后，分离出催剂，用10%的碳酸氢钠溶液洗涤反应物体系，至无二氧化碳放出为止。用分液漏斗分液，取油层。用5mL的饱和食盐水洗涤油层，然后分液，再用饱和氯化钙溶液洗涤油层，然后分液取油层，用无水硫酸镁干燥，最后将干燥后的油层蒸馏，取221 -224-C之间的馏分。产品经干燥后称重，测其折光率。